گزارش کارآموزی آزمایشگاه دارو سازی

روش اندازه گیری مفنامیک اسید در کپسول 250 میلی گرم (تیتریسمتری) تعداد 20 عدد کپسول را خالی کرده و پودر داخل آن را کاملا مخلوط می کنیم تا به طور یکنواخت گردد از این پودر مقدار 0.5 گرم مفنامیک اسید (0.6 گرم) را دقیقا وزن کرده و در 100 میلی لیتر اتانول گرم (که قبلا نسبت به محلول فنول رد خنثی شده باشد) حل کنید.

محلول حاصل را در مقابل اندی کاتور محلول فنول دو با محلول NaoH 0.1 مولار تیتر نمایید  هر میلی لیتر از محلول NaoH 0.1 مولار معرفی معادل با 24.13 میلی گرم از مفنامیک اسید می‎باشد مقدار میلی گرم مفنامیک اسید موجود  درهر کپسول از فرمول زیر محاسبه می‎شود.

میلی گرم مفنامیک اسید موجود هر در کپسول=* 24.13 که درآن تا حجم معرفی از محلول NaoH 0.1 مولار برحسب میلی لیتر می‎باشد  Limits:(237.5 to 262.5) 

Ref: B.P ((1996), p:1793

شماره پنج 0.09

وزن پودر و کاغذ صافی 0.4022 gr

وزن کاغذ صافی           -  0.0014 gr

وزن واقعی پودر

در  100 cc الکل 2 الی 3 قطره اندی کاتور می ریزیم رنگ از رنگ زرد به قرمز پوست پیازی تبدیل می‎شود سه قطره سود NaoH 0.1 مولار ریختیم رنگش دوباره زرد شد که این کار به معنی خنثی شدن است سپس با ریختن 0.6 گرم پودر مفنامیک اسید داخل الکل بعد از مگنت استفاده کردیم که پودر کاملا در الکل حل شود و 20 دقیقه برای حل شدن به آن زمان می دهیم.

فنل زرد: Hand book of chewistry and Physics (CRC)

رنگ از زرد به قرمز پوست پیازی

فرمول مفنامیک اسید 105% تا 95 C15H15NO2­

دلیل  استفاده از اندی کاتور: تغییر رنگ در یک PH خاص تغییر رنگ از حالتی به حالتی دیگر

چه از سود استفاده می کنیم  که چون واکنش اسید و باز برای خنثی کردن همدیگر

عمل تتراسیون:

در بورت NOH-1 0.1 مولار در ارلن الکل + پودر+ فنل دو: 

20.9= V مصرفی ازبورت

فرمول گسترده:                                         عدد جرمی 241.29

NH

COOH

CH3

CH3

انواع اسم های تحاری: ponstan  و ponstel

حلالیت کم در آب در الکل حلالیت زیادی دارد.

در هیدروکسیدهای قلیایی حلال است نوشته شده از کتاب MERCK INDEX

بدست آوردن عدد 24.13 یا 24.129

Disnlotion انحلال:

زمان انحلال:

در محلول با حجم معین زمان مشخص غلظت خاصی را در دور مشخص (همزن) کپسول شروع به حل شدن می‎کند و غلظت را اندازه می گیریم بر حسب درصد

زمان  باز شدن Disantegration آب  روی صفحه 39  ، 750cc آب مقطر می ریزیم.

آزمایش بعد:

می خواهیم زمان باز شدن کپسول مفنامیک اسید را در بدن انسان اندازه گیری کنیم.

دستگاه Disantegration دما را به اندازه دمای بدن انسان 38 تنظیم می کنیم تا هنگام باز شدن کپسول ها در آب و عبور آنها از توری  بعد از 30 دقیقه از صافی عبور کرده و باز شد

آزمایش قبلی را با بچ 10 انجام می دهیم.

محاسبات:

دستگاه Disantegration:

کپسول های مفنامیک اسید با بچ 10

برای باز شدن کپسول time= 15 min

روش تعیین مقدار لیتیم کربنات در قرص لیتیم کربنات

تعداد 20 عدد قرص را وزن کرده و کاملا پودر کنید از این پودر مقداری معادل با 1 gr لیتیم کربنات دقیقا توزین کنید (1.367 gr) و در 100 میلی لیتر آب مقطر ریخته و به این مقدار 50 میلی لیتر محلول هیدرولیک Hcl اسید 1 مولار US افزوده و به مدت 1 دقیقه min بجوشانید و سپس سردکرده و قمدار  اضافی اسید را در مقابل معرف متیل اورانژ با محلول سدیم هیدروکساید 1 مولار (V.S) تیتر کنید هر میلی لیتر از محلول هیدروکلریک اسید Hcl 1 مولار معادل 36.95 میلی گرم از Li2 Co3 می‎باشد.

مقدار میلی گرم Li2 Co3 در هر قرص از فرمول زیر محاسبه می‎شود.

که در آن Wa وزن متوسط قرص ها برحسب میلی گرم (410) WS مقدار بر داشتی برحسب میلی گرم (1365)

V حجم مصرفی سدیم هیدروکساید 1 مولار بر حسب ml

 به طور ساده                                               

وزن 20 عدد قرص+ کاغذ: 8.1475

وزن کاغذ:                     5.2365-

  3.9555= 7.9110

دلیل جوشاندن: خارج شدن Co2 موجود در محلول

اول محلول را می گذاریم تا به جوش بیاید بعد از جوش آمدن به مدت 1 دقیقه بجوشد تا Co2 محلول از آن خارج شود. طرز تهیه سدیم هیدروکساید 1 مولار NaoH در ظرفیت 1 نرمالیته با مولاریته برابر هستند.

                                      1نرمال= 1مولار

M:Na=40

40 گرم سود وزن کردیم در lit 1 آب حل کردیم و روی هم زن قرار دادیم تا حل شود. این واکنش گرمازاست اگر آب را به مقدار 1 Lit کم کم به سود بیفزاییم باعث می‎شود که از گرمای خود سود استفاده شود تا در آب بهتر حل شود.

در بورت اسید Hcl

در ارلن سود N 0.1 نرمال و تیتراسیون را شروع می کنیم بهترین معرف برای تیتراسیون اسید و باز فنل فتالئین است که 2.2 اسید Hcl مصرف شد رنگ سود سفید شد

از این راه نرمالیته سود رابدست آوردیم.                     

آزمایش مجدد

روش تعیین مقدارلیتیم کربنات در قرص لیتیم کربنات

10 عدد قرص لیتیم کربنات را پودر کردیم و 1.36 gr وزن نمودیم سپس در100 ml آب و 50 cc محلول هیدروکلردریک 1.05Hcl نرمال حل نمودیم و آنرا به مدت 1 min جوشاندیم سپس در ظرف آب یخ قرار دادیم و تا خنک شود بعد با محلول سود NaoH  کردیم ضمنا معرف ما متیل اوران= می‎باشد با مصرف 25.3 cc محلول ما از رنگ صورتی به زرد تبدیل شد.

تمامی اعداد بر واحد mg میلی گرم می‎باشد.

برای تبدیل از gr به mg در عدد 1000 ضرب می کنیم:

Dissolutio قرص لیتیم کربنات

محیط: 900 میلی لیتر آب مقطر

دور در دقیقه: 100 rpm

زمان: 30 دقیقه

طرز تهیه محلول استاندارد:

تعداد 30 میلی گرم از لیتیم کربنات استاندارد را دقیقا توزین کرده و به بالن ژوژه 100 میلی لیتری منتقل کرده سپس مقدار 20 میلی لیتر آب مقطر و مقدار 0.5 میلی لیتر هیدروکلرییک اسید غلیظ به آن افزوده خوب به خم بزنید تا کاملا حل شود و با آب مقطر به حجم برسانید و مخلوط نمایید.

مقدار 20 میلی لیتر از این محلول را به بالن ژوژه یک لیتری (1000 میلی لیتر) منتقل کنید. به آن تعداد 800 میلی لیتر آب مقطر و مقدار 20 میلی لیتری از محلول surfactant مناسب افزوده با آب مقطر به حجم برسانید و مخلوط کنید.

طرز تهیه محلول آزمایشی:

محلول تحت آزمایش قرص لیتیم کربنات را به بالن ژوژه یک لیتری منتقل کنید  و با آب مقطر به حجم برسانید وخوب مخلوط کنید. مقدار 20 میلی لیتر از محلول صاف شده را به بالان ژوژه یک لیتری دیگری منتقل کرده و به آن مقدار 500 میلی لیتر آب مقطر و یک قطره محلول هیدروکلریک اسید غلیظ و مقدار 20 میلی لیتر از محلول sufractant مناسب افزوده و با آب مقطر به حجم برسانید و مخلوط نمایید.

 روش کار:

از دستگاه flam photometero مناسب استفاده می کنیم. صفر و ضد دستگاه را تنظیم می کنیم سپس میزان نشر محلول استاندارد و محلول نمونه را در طول موج uvi nm اندازه گیری کنید.

مقدار میلی گرم Li2 Co3 در هر قرص از فرمول زیر محاسبه کنید

100 C (A/S)

که در آن A و S به ترتیب اعداد خوانده شده از دستگاه برای محلول های نمونه و استاندارد می باشند و C غلظت نهایی استاندارد بر حسب میکروگرم بر میلی لیتر می‎باشد. تلورانس نباید از 80% Li2Co3 تعداد مقدار نوشته شده بر روی اتیکت در مدت 30 دقیقه کمتر باشد. .

اقتباس از: U.S.P.XXIV,P.982(2000)

این قرص برای اختلاف روانی و … مورد استفاده می‎باشد.

تکرار ازمایش برای بار سوم:

روش تعیین مقدار لیتیم کربنات در قرص لیتیم کربنات:

از پودر قرص های لیتیم کربنات به مقدار 1.362 gr  وزن می کنیم وزن کاغذ صافی 0.1477 می‎باشد پودر قرص را در 100 ml آب مقطر و 50 cc اسید کلریک Hcl تیتر ازول Titeisol حل می کنیم سپس به مدت 1 دقیقه می جوشانیم و در ظرف سرد قرار می دهیم تا سرد شود بعد با سود NaoH 1 نرمال تیتر می کنیم معرف ما متیل اورانژ می‎باشد. تغییر رنگ از صورتی به زرد تبدیل شد. V=23.2cc حجم مصرفی

روش اندازه گیری اکسی متولون در قرص:

معرف لازم:

< >محلول اتانولی سدیم هیدروکساید (Ethanolic sodium hydroxide 0.01m)(0.0m) (420 میلی گرم از سدیم هیدروکساید را در اتانول 96% حل و با آن به حجم 100 میلی لیتر برسانید)وسیله های مورد لزوم:< >هاون چینی 2- ترازوی حساس 3- بالن ژوژه 250 میلی لیتری و 50 میلی لیتری 4-پلی پت ژوژه 5 میلی لیتری 5- دستگاه اسپکتروسکپی uv/vis باسلهای مناسب روش کار:

تعداد 20 عدد قرص اکسی متولون را در هاون کاملا پودر کرده و از این پودر مقداری معادل با 25 میلی گرم اکسی متولون را برداشته (239.5 میلی گرم) و به بالن ژوژه 250 میلی لیتری منتقل کنید و در محلول اتانولی سدیم هیدروکساید (0.01m) حل و به حجم برسانیدو در صورت لزوم صاف نمایید. 15 میلی لیتر اول از محلول صاف شده را دور بریزید و از بقیه مقدار 5 میلی لیتر را به بالن ژوژه 50 میلی لیتری منتقل و با محلول اتانولی هیدروکساید (0.01m) رقیق و به حجم برسانید. خوب مخلوط کرده و جذب محلول حاصل را در طول موج 315 nm و با دستگاه اسپکتروسکپی مناسب در سل یک سانتی متری در مقابل بانک محلول اتانولی سدیم هیدروکساید (0.01m) اندازه گیری کنید.

میلی گرم اکسی متولون در هر قرص از فرمول زیر محاسبه می‎شود.

که در آن:

s= مقدار برداشتی از نمونه برحسب میلی گرم (239.5mg)

w= وزن متوسط قرص ها بر حسب میلی گرم می‎باشد. (479mg)

547= 1% A برای اکسید متولون در طول موج 315nm می‎باشد.

Ref: BP.(1998). P:1848

Limits: (45 to 55 mg/tab)

Dissolution برای قرص اکسی متالون

دستگاه و مواد لازم:                                                     Apparatus I: 100 rpm

مواد:

1- محلول پربوریک اسید و پتاسیم کلراید (0.2 مول):

مقدار 12.37 گرم از بوریک اسید (H3Bo3) خشک شده در رده ای 120 تا 110  درجه سانتی گراد به مدت یکساعت و مقدار 14.91 گرم از پتاسیم کلراید (KCL) را در آب مقطر حل کنید و با آب مقطر به حجم 1000 میلی لیتر برسانید.

2- محلول NaoH (0.2 مول):

این محلول را از محلول سدیم هیدروکساید نرمال که روش تهیه و استاندارد کردن آن را در صفحه ضمیمه توضیح داده شده است تهیه و دوباره استاندارد کنید.

(روش تهیه: 40cc از سدیم هیدروکساید نرمال برداشته با آب مقطر بدون Co2 به حجم 200 برسانید حال سدیم هیدروکساید 0.2 نرمال خواهیم داشت)

3- محلول بافر برات الکالین Ph=8.5 (0.05 m):

مقدار 500 میلی لیتر از محلول بوریک اسید و پتاسیم کلراید (0.2 مول) را به بالن ژوژه دو لیتری منتقل کرده و مقدار 102 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکساید (0.2 مول) به آن بیفزایید و با آب مقطر به حجم برسانید. (Ph این محلول باید 8.5 باشد)

زمان لازم: 45 دقیقه

حجم محلول: 900 میلی لیتر

روش کار:

درصد مقدار C12H32O3 (اکسی متولون) حل شده را به طریقه جذب u.v در طول موج ماکزیمم 313 nm از محلول تحت آزمایش چنانچه لازم باشد با محلول رقیق کنید و با جذب محلول استاندارد با همان غلظت در همان محیط مقایسه کنید. این درصد نباید از75% مقدار ذکر شده بر روی چسب در مدت 45 دقیقه کمتر باشد.

Ref: u.sp/xxIV/P: 1242 (2000)

مصرف این قرص برای بیماری های خاص مثل سرطان و … و باعث ایجاد نیروهای کاذب در بدن می‎شود بعضی از ورزشکاران از این قرص استفاده می کنند.

روش تهیه Phenol Red Ts:

100 mg فنل سولفات در 100 ml الکل حل کنید اگر کدر بود صاف کنید.

روش تهیه کریستال ویئولت:

0.500mgr کریستال ویئولت دقیقا وزن می کنیم با اسید به حجم 50 می رسانیم.

دستورالعمل کار با دستگاه اسپکتروفتومتر

روش کار:

مطمئن شوید که دکمه power دستگاه در موقعیت off قرار دارد مطمئن شوید که بمحل قرارگیری سل ها خالی می‎باشد. اسپکتر و فتومتر را به برق وصل کنید.

سوئیچ power دستگاه را در وضعیت on قرار دهید را روی محلول موج مورد نظر تنظیم کنید.

سل را توسط محلول بلانک بشوئید.

سل ها را از محلول بلانک پر کرده و در محل قرار گیری سل ها قرار دهید.

کلید Auto Zero را فشار دهید تا صفحه نمایشگر عدد صفر را نشان دهد. سل مخصوص نمونه را از دستگاه خارج کنید محلول بلانک را خالی کنید.

سل را با محلول نمونه شستشو دهید.

سل را از محلول نمونه پر کنید.

اطراف سل را با دستمال نرم و خشک تمیز کنید.

سل را در محل قرارگیری سل قرار دهید.

درب محفظه سل را ببندید.

عدد صفحه نمایشگر را یادداشت کنید.

سل ها را از محل قرار گیری خارج کنید.

محلول داخل سل ها را خاموش کنید.

سوئیچ power را در موقعیت off قرار دهید.

اتصال برق دستگاه را قطع کنید.

دستگاه Dissolotion زمان حلالیت

از دستگاه 0.1 n  H­2SO4 که معادل با اسید معده انسان است استفاده می کنند و دمای آن را از  قرار می دهند.

که معادل با دمای بدن انسان است و با ترمومتر دما را اندازه می گیریم فرقی نمی کند در دمای آسیا یا اسید

اجزاء دستگاه

پارو

زنبیل: محل قرار گرفتن قرص

زمان حلالیت قرص های اکسی متالون:

دستورالعمل کار با دستگاه دیسولوشن

< >از اتصال دستگاه به برق مطئمن شویدمطمئین شوید که حمام آب دستگاه تا خط نشانه آب دارددمای دستگاه را روی  قرار دهید.مخازن دستگاه را بر طبق منو به میزان گفته شده توسط محلول مورد نظر پر کنید.کلید power دستگاه در قسمت پایین فشار دهید تا چراغ دکمه روشن شود. (مربوط به هیتر گرم کننده می‎باشد)چشمک زن چراغ الارم نشان دهنده گرم شدن آب مخازن می‎باشد.برای اطمینان از گرم شدن آب مخازن توسط ترمومتر دما را کنترل کنید.کلید power در قمست بالایی دستگاه را فشار دهید روشن شدن چراغ نشان دهنده روشن شدن قسمت بالایی دستگاه است.توسط دکمه min-1 rpm عدد چرخش در صفحه دیجیتالی را فعال کنید.استفاده از دکمه            عددی را که باید تغییر کند در حالت چشمک زدن نگهدارید.با استفاده از دکمه های + و – عدد را کم و یا زیاد کنیدبرای حفظ عدد دکمه Reset را فشار دهید. 

روش اندازه گیری دیفن هیدرامین هیدروکلراید (Dipheuhydremine Hcl)

در شربت دیفن کامپاند.

معرفهای لازم:

الف: cliloroform

ب: Methanol

ج: بافر Ph=5   Acetate solution

د: Methylorange

ه: Acid Alcohol

طرز تهیه محلول بافر استات: ph=5.0:‍

مقدار 25 گرم سدیم استات خشک را به بالن ژوژه 2 لیتری منتقل کرده و 1800 میلی لیتر آب و 7 میلی لیتر محلول استیک اسید گلاسپال به آن اضافه کرده و کاملا مخلوط کنید و با استفاده از محلولهای سدیم استات یا استیک اسید Ph محلول را به 5.00+0.05 برسانید و سپس آن را با آب به حجم برسانید.

طرز تهیه معرف متیل اورانژ:

مقدار 400 میلی گرم متیل اورانژ را به یک ظرف 2 لیتری ریخته و یک لیتر از محلول بافراستات ph=5.0 به آن اضافه کرده آنرا کاملا تکان دهید ودر فواصل روز هم تکان دهید یا روی یک shaker مکانیکی بگذارید تا در طول شب تکان بخورد سپس مخلو ط را از روی کاغذ صافی واتن شماره 4 عبور دهید و در دکانتور 2 لیتری بریزید و 3 بار و هر بار با 100 میلی لیتر کلروفرم آنرا استخراج کنید لایه کلروفرم را دور بریزید  ولایه آبی را به ترتیب به یک بالن ژوژه که حاوی 100 میلی لیتر کلروفرم است بریزید و آنرا ببندید و در جای تاریک نگهداری کنید.

طرز تهیه اسید الکل:

در بالن ژوژه 100 میلی لیتری مقدار 80 میلی لیتر الکل مطلق و 2 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ اضافه کرده و مخلوط کنید وسپس با الکل مطلق به حجم برسانید.

طرز تهیه محصول استاندارد:

مقدار 200 میلی گرم از دیفن هیدرامین هیدروکلراید استاندارد را دقیقا توزین و آنرا در آب مقطر حل و به حجم 200 میلی لیتر برسانید.

(محلول استاندارد با یک تازه تهیه شود)