مقدمه
DOPمخف DI-OCTYL-PHETHALATE (دی-اکتیل -فتالات) مایعی روغنی و شفاف وعایق در برابرجریان الکتریسیته می باشد، که در صنایع PVC ، کابل سازی ،کفش سازی وکارخانه هایی که در آنها پلاستیک به کار می رود ، مورد استفاده واقع می گردد . عملیات واحد DOP به صورت Batch(مرحله ای) می باشدکه درده مرحله ودر مدت زمان 12 ساعت انجام می گیرد. این واحدشامل دوراکتور ( A/B) با ظرفیت تولید واقعی 50000کیلوگرم درهرBatchمیباشد .
(نمودار و جداول و تصاویر در فایل اصلی موجود است)
O + 2C8H17OH
P.T.S.A
حرارت
COOC8H17
COOC8H17
موادمورداستفاده درساخت وتولید DOP :
1- مواد اولیه
الف : دو اتیل هگزانول (2EH) : C8H17OH
COOH2 (C2H5) CH CH2 CH2 CH2 CH3
COOH2 (C2H5) CH CH2 CH2 CH2 CH3
ب :انیدرید فتالیک مایع(PAL):C6H4C203
C
2-کاتالیست: (پارا- تولوئن-سولفونیک-اسید)جهت تسریع در سرعت واکنش :
CH3
SO3H.H2O
3- کربنات دو سود سبک :(NA2CO3 ) جهت خنثی سازی حالت اسیدیDOP
4- میتسوبیشی پراستیک اسید((MPA : CH3COOOHجهت بی رنگ نمودنDOP
5- سیلیکات منزیم:(Q-AGENT)پودراست وجهت عایق کردن DOP به کار می رود.
(20./.)خاک سیلیس Q-AGENT = SiO2(65./.)+ MgO (15./.) +
6-FILTER-AID : پودراست وجهت بهترفیلتر نمودنDOPوجلوگیری ازگرفتگی لیوزهابه کار می رود.
7-آب سرد(WATER BOILER COOLING)،جهت خنک کردن راکتورومحتویات درون آن
8-آب گرم(HOT WATER)،جهت شستشوی محصول درون راکتور
9 – بخارSteam))5کیلوگرمی(جهت گرم نگاه داشتن PAL تاورودبه راکتور)و بخار13کیلو گرمی(جهت گرم کردن کویلهای راکتور)
10- مواداولیه جهت آزمایش تشکیل دی استر:
الف :الکل متانول(CH3OH)،بعنوان حلال
ب:سود 1/.نرمال(NAOH)،جهت تیتراسیون
ج:معرف تایمل بلو یا بروسین (C23H26O4N2.4H2O)
شرح عملیات درکل مراحل فرآیند تولیدDOP :
< > CHARGING: هدف Chargeموادموقع شروع باید توجه داشت که تمامی FSV ها وSQVها وپمپهای مورد نیاز روی Auto وآنهایی که به صورت Sequence می باشند روی Sequence Side قرار گرفته باشند . از طرفی حجم مخازن PAL، 2EHرا بررسی می کنیم چنانچه به اندازه کافی Level داشتندChargingرا شروع می کنیم .
ابتدا مقدار 250 کیلوگرم ( 10 کیسه 25 کیلوگرمی ) PTSA به عنوان کاتالیست ،جهت تسریع در سرعت واکنش از درب راکتور وارد می کنیم سپس درب راکتور را می بندیم وFSV های مربوط به PAL و 2EH را روی مقدار تعیین شده جهت Charging تنظیم می کنیم وشیر ورودی نیتروژن به راکتور را به منظور جلو گیری ازواکنش اکسیژن نیم دور باز می کنیم
الف: CHARGE 2EH:
ابتدا مقدار 41900 لیتر ازEH2 به روش ذیل به درون راکتور تزریق می کنیم
2EH : TK-904 P-904 FS-603 SQV-604 R-601
ب- CHARGE ALCOHOL RECOVERY :
اگر عملیات به صورت Fresh باشد از الکل ریکاوری استفاده نمی شود اما اگر عملیات غیر Fresh باشد با توجه بهLevelمخزن ( اگر Level مخزن کمتر از 75% باشد به ازاء هر درصد 50 لیتر از 2EH به مقدار41900 لیتر اضافه می شود ) الکل ریکاوری به روش ذیل به درون راکتور تزریق می کنیم :
ALCOHOL RECOVERY : TK-607 P-603 SQV-602 R-601
ج- CHARGE PAL:
12دقیقه بعد از تزریق 2EH مقدار 16600 لیترPAL را به روش ذیل تزریق می کنیم:
PAL: D-503 P-503 FS-602 SQV-603 R-601
همزمان با تزریق PAL همزن (M ixer) شروع به کار می کند ( چون اگر قبل از روشن کردن همزن ، PAL را تزریق کنیم PALشروع به منجمد شدن می کند ودر بالای الکل قرار خواهد گرفت)درجه حرارت راکتور به وسیله بخار (Steam) 13 کیلوگرمی که از طریق SQV-607 به درون کویلهای راکتور تزریق می کنیم به تدریج شروع به بالا رفتن می کند بخار وارد شده به کویلها با محتویات راکتور تبادل حرارت کرده خود سرد و مایع می شود و از طریق SQV- 610 به صورت آب مقطر وارد TK-611 می شود ، مدت زمان این مرحله 30 دقیقه می باشد
2- : ESTERIFICATIONهدف تشکیل دی استر
با شروع این مرحله فشار را از mmhg760بتدریج به mmhg150 رسانده و ثابت نگاه می داریم چون در اثر خلاء موجود دمای راکتور افت پیدا می کند همچنان Steam وارد می شود و همزن در سرویس می باشد .وقتی درجه حرارت به 135 درجه سانتیگراد رسید عمل Reflux شروع می شود . که در این صورت آب و الکل به صورت بخار در آمده و از بالای راکتور وارد D-608(Separator عمودی)می شودودرآنجا مولکولهای سنگین به راکتور بر می گردند ومولکولهای سبک که عمده آنها آب والکل می باشداز بالای آن واردD-604 (Separatorافقی)می شوند ودر آنجا همین عمل تکرارمی شودسپس واردکندانسورها(E-601 وE-602)شده وبه صورت مایع وارد D-606 که Level آن روی 55 تنظیم شده وP-605 به طور اتوماتیک روشن شده ومحتویات را به TK-604 می فرستد.در TK-604 آب و الکل تشکیل فاز داده وآب که در پایین قرار گرفته وارد S-607 )Cotton Filter ) میشود تا بوی آن گرفته شود وبعداز آن وارد D-621 می شود بعد از آن که D-621 Level گرفت ، مواد ارگانیک از بالای تیغه Partition موجود در وسط D-621 وارد قسمت دیگر آن می شود.با مشاهده Gauge Glass آن P-621 را روشن کرده ( توسط Level Switch که در بالای درام است) تا مواد ارگانیک را بهD-609 انتقال دهد وآب حاصل از تشکیل فاز در درام را Drain می کنیم با شروع Esterificasion الکل و انیدرید فتالیک مایع با داشتن حرارت نسبتاً کم ترکیب شده و منو استر تشکیل می دهند وبا نشستن مولکول بعدی الکل روی منو استر دی استر تشکیل می شود 2ساعت بعدازعمل Refluxازراکتوریک نمونه می گیریم(جهت اطمینان از تشکیل دی استر)در آزمایشگاه واحد 25 سی سی از نمونه را در
100سی سی متانول حل کرده وچند قطره معرف تایمل بلو روی آن ریخته ودریک بشر ریخته و هم می زنیم (محلول فوق شامل PA, DOP, 2EH, PTSA می باشد ) تا رنگ نارنجی شود و آن را در زیر بورت حاوی سود 1/. نرمال قرار داده وبه تدریج شیر بورت را باز می کنیم اگر عمل تیتراسیون توسط 19سی سی (یا
کمتراز 19 سی سی ) سود کامل شود،آنگاه گفته می شود که دی استر تشکیل شده است.امااگر بیشترازعدد 19 باشد،به ازاء هر یک سی سی اضافه تر از 19 به راکتور 5 دقیقه زمان می دهیم تا دی استر تشکیل شود .در این مرحله دما 150 درجه سانتیگراد وفشار 150 میلی متر جیوه ومدت زمان کل مرحله سه ساعت می باشد.
3-COOLING :هدف سردکردن راکتورومحصول داخل راکتور
دراین مرحله لحظاتی قبل از شروع Cooling SQV-611 (جهت تخلیه Steamوآبهای گرم داخل کویلهای راکتور باز می‌کند)با بسته‌شدن SQVهای611 و638 و باز کردن SQV های 612و613عمل Cooling شروع میشود. در این مرحله آبDM ازطریق P-630 پس ازعبورازE-630(AوBوC)وارد کویلهای راکتور شده و به این ترتیب آب خارج شده از مبدلهای فوق از طریق SQV-612 وارد راکتور شده و از طریق SQV-613 خارج میشود بنابراین آب گرم شده دوباره بوسیله گردش مجدد (Cycle) خنک شده و وارد سیستم میشود. آب DM درون مبدلها توسط آب وارد شده از طرف Cooling Tower واحد U.T.T خنک میشود و بعد از تبادل حرارت آب گرم شده دوباره به Cooling Tower برمی‌گردد.
4- ALKALI WASHING :هدف ازاین مرحله خنثی کردن محیط اسیدی
در این مرحله PH مواد درون راکتور اسیدی و باید آن را به بالای 8 برسانیم تا محیط قلیایی شود.در این مرحله Mixer در سرویس است.ابتدا11000 لیتر Hot WaterازTK-611وبه وسیله P-611وSQV-606واردراکتور می‌کنیم سپس 400 کیلوگرم سودا(8کیسه 50کیلوگرمی)ازدرب راکتور به درون آن می‌ریزیم ومنتظر می‌مانیم تا Mixer به مدت 5 دقیقه مواد درون راکتور را بهم بزند و از سرویس خارج شود در این هنگام مواد درون راکتور حالت سکون (Settling ) پیدا می‌کند و بعد از آن آب و DOP تشکیل فاز می‌دهندوازطریق SQV-619 سپس SQV-620 (البتهSQV-622 و SQV-628 بسته است )و آب را از SQV-640 جهت هواگیری P-609 عبور داده و هنگامی که آب می‌خواهد از SQV-640 بیرون بزند بسته میشود و SQV-621 باز میشود.بعدازآن آب وارد TK-608 (ذخیره کننده آب شستشو ) میشود. سپس بوسیله P-613 به روش دوشی یا آبکش وارد Tk-610میشود که در آنجا آب پایین و مواد ارگانیک بالا قرار می‌گیرند که مواد ارگانیک از بالا وارد D-611 (به صورت آبکش ) می‌شوند و در آنجااگر آبی وجود داشته باشد از پایین خارج میشود ومواد ارگانیک از بالا وارد D-609 میشود و آب از پایین TK-610&D-611با هم بیرون می‌ریزدو وارد D-620 شده که درآنجا نیز بوسیله P-620 وارد D-915 میشود مدت زمان حالت Settling،20الی25دقیقه می‌باشدو چنانچهDOP و آب کامل از هم جدا شدند این مرحله را تا 45 دقیقه ادامه می‌دهیم . هدف از اضافه کردن Na2Co3 این است که مواد را از حالت اسیدی به حالت قلیایی تبدیل کند و تشکیل نمک دهد علت اینکه در اواخر Seperation(جداسازی )SQV-621 بسته و SQV-634 باز می‌کند این ا ست که چون قطر Line مربوط به SQV –634کمتر میباشد به همین دلیل جریان کمتری از خود عبور داده و در راکتور تولید گرداب نمی‌کند با این حال DOP همراه آب خارج نمی‌شود و آبگیری کامل صورت میگیرد.در تمام مدت‌زمان جداسازی آب از DOP بایستی Site man زیر راکتور بوده و بهSide glass توجه کرده و هروقت لایه DOP مشاهده گردید (در صورت عمل‌نکردن LSW-602 به اتاق کنترل اطلاع دهد و چنانچه SQV–634 عمل نکرد Bypass را بازکرده از همانجا کنترل کرده زمانیکه لایه DOP به Side glass رسید P-609 و SQV مربوطه باید از سرویس خارج شود در غیر اینصورت به اتاق فرمان اطلاع می‌دهیم تا مسیر مربوط به Separation بصورت Manual (دستی) ببندد دما در این مرحله بین 80-95درجه سانتیگرادومدت‌زمان این مرحله1ساعت میباشد.
5- ALCOHOL RECOVERY :هدف ازاین مرحله بازیابی الکل
هدف از این مرحله جدا کردن الکل از DOP می باشد. ابتدا درون راکتوررا خلاء می کنیم به کمک (Egectorیعنی فشاررابهmmhg100می رسانیم سپس بخار13کیلوگرمی را که دمای آن196درجه سانتیگراداست به مقدار 12تن از طریق SQV-607 وسپس SQV-608 به درون اسپارجینگ رینگهای ته راکتور می زنیم مدت زمان تزریق آن 3 ساعت است که در مدت 30 دقیقه 3 تن و درمدت1 ساعت 4 تن ودر مدت 5/1 ساعت 5/4 تن از بخار تزریق می شود درجه حرارت راکتور را به 120 درجه سانتیگراد رسانده تا حالت جوششی در مواد درون راکتور ایجاد شود و مولکول های بخار مولکول های الکل را به طرف بالای راکتورحمل کرده سپس وارد Separatorعمودی (D-608 ) شده که در آنجا مولکولهای سنگین مانند DOP در اثر برخورد آن به طرف راکتور برمی گردند و الکل همراه با بخار از بالای آن وارد Separator افقی (D-604) شده ودرآنجا نیز همان حالت درام قبلی اتفاق می افتد
و بعد از آن وارد کندانسور های (E-601,E-602 ) شده وبه صورت مایع وارد( D-606) می شود که اگر Level آن 60%تا 64% بالاتر برود Lic-605 یک Order می دهد وP-605 مواد را از طریق کنترل ولو جلویی خود که باز می باشد وارد TK-604 (جدا کننده مواد به صورت دوشی ) می کند .بخاطر جلوگیری ازتلاطم مواد ونیز جلوگیری از مخلوط شدن مواد جدا شده در مخزن مواد را به صورت دوشی وارد مخزن می کنیم . که در آنجا الکل و آب تشکیل فاز داده که با توجه به وزن مخصوص آنها الکل در بالا و آب در پایین قرار می گیرد سپس الکل از طریق SQV-614 وارد TK-607 می شود که در این حالت SQV-615 و ولو دستی آن بسته است وآب از پایین وارد کاتون فیلتر می شود (جهت گرفتن بوی بد آن) سپس وارد D-621 می شود که پس از Level گرفتن درام وارد قسمت دیگر آن شده وسرانجام دور می شود در پایان این عمل در داخل راکتور DOP و مقدار جزئی آب وجود دارد و Mixer مرتب در سرویس است . در پایان این مرحله مرحله کوتاهی بنام Small Dehydration که 15 دقیقه طول می کشد جهت گرفتن آب از محیط صورت می گیرد . برای این عمل فشار را به mmhg 33 رسانده و آب از بالای راکتور و از همان مسیر بازیابی الکل عبور داده و وارد TK-604 کرده و از آنجا به D-621 ریخته و سرانجام دور ریز می کنیم . دما در این مرحله 120 درجه سانتیگراد و فشار mmhg100 و مدت زمان کل آن 3:45 می باشد.